В результате выполнения дипломной работы были получены следющие основные результаты:

опробована методика определения высоких концентраций окислов азота по реакции с солянокислым бензидином;

отработан способ получения стандартных парогазовых смесей окислов азота в воздухе статическим методом;

на базе реакции окислов азота с солянокислым бензидином предложен спектрофотометрический метод определения окислов азота в области высоких концентраций.

Главная проблема данного объекта исследования заключается в точности приготовления стандартных парогазовых смесей. В исходной методике и в литературе никаких сведений по приготовлению калибровочных смесей обнаружить не удалось. В литературе приведены только способы получения двуокиси азота, которые не позволяют по ряду причин приготовить стандартную концентрацию. При использовании реакции концентрированной азотной кислоты с медью весьма проблематично обеспечить ее протекание внутри сосуда с воздухом из-за слишком долгого процесса взаимодействия от 20 до 30 минут. Результатом такого протекания реакции является длительный процесс установления неизменной концентрации.

Реакция прокаливания нитрата свинца обладает теми же недостатками с точки зрения длительности установления концентрации и осуществить прокаливание в герметичном пластиковом сосуде, в котором готовятся смеси, практически не возможно.

Предложенный мною способ так же не является идеальным, хотя обладает главным достоинством - быстрым, одномоментным выделением оксидов азота в герметичный объем, в котором осуществляется перемешивание. Расчетное значение концентрации реально будет несколько выше из-за потерь окислов азота в небольшом количестве разбавленной серной кислоты (за счет их растворения). Проведенные эксперименты показывают, что установление постоянной концентрации происходит в течение (5-6) минут. Однако, при стоянии происходит падение концентрации окислов азота, что даже заметно, спустя сутки, невооруженным глазом. В дальнейшем смесь устойчиво храниться около двух суток. Для приготовления парогазовой смеси использовались инертные газы (гелий, азот), которые способствуют устойчивости смеси во времени. Вытеснению воздуха из сосудов емкостью 5-6 литров проводили продувкой гелием сосуда в течение (3-4) минут. Навеска нитрита натрия заранее до продувки размещалась в пластиковом контейнере, а серная кислота вводилась шприцом в емкость при проколе крышки. Приготовление в инертном газе обеспечивает большую стабильность парогазовой смеси. Вместе с тем оценка точности приготовления проведена не была. Приготовленные парогазовые смеси в воздухе обеспечили описанный в исходной методике аналитический результат. Идеальным вариантом приготовления смесей является вариант их разбавления в газообразном виде из баллона с известной стандартной концентрацией, приготовленной в заводских условиях. Такой вариант реализован не был из-за высокой стоимости. Теоретически возможно достаточно точное приготовление парогазовой смеси из баллона, путем отбора из него определенного объема большим шприцом и внесение этого объема в емкость.

При отработке линейно - колористического метода определения была достигнута хорошая воспроизводимость результатов в соответствии с описанием метода. Однако, при разбавлении реактивного раствора этиловым спиртом было получено зеленое окрашивание ИТ, возникающее дополнительно перед розовым. Данный эффект может быть использован как колориметрический в другом диапазоне определения, который к настоящему моменту не выявлен и может быть реализован в последующих исследованиях.

Возможно использование данной ИТ со слоем наполнителя не (4-5) мм, а (30-50) мм с реализацией ЛКМ. При приготовлении ИТ такого типа наблюдалось значительное размывание реагирующего слоя. При выдержке трубки в течение нескольких часов, наблюдалось достаточно сильное изменение окраски. Это позволяет сделать вывод о невозможности реализации метода ЛКМ при данной реакции определения. По этой причине была предпринята попытка разработки спектрофотометрического метода определения.

Предложен новый способ спектрофотометрического определения двуокиси азота в воздухе, обладающий линейностью в диапазоне высоких концентраций окислов азота от 10 до 200 мкг в пробе.

Были выполнены эксперименты с использованием реагирующей системы - солянокислого бензидина, b-нафтола, хлористого никеля в виде спиртовых растворов при использовании линейно колористического метода и спектрофотометрического методов. Для образующегося окрашенного соединения сняты зависимости оптических плотностей от длины волны видимого света и построен градуировочный график для оксидов азота по нитрит иону. Установлено наличие нескольких окрашенных продуктов, позволяющих выполнять определения в различных диапазонах концентраций.

Еще статьи по теме

Природные катастрофы и климат на планете Земля
Наша планета существует уже 4,5 млрд. лет. Весь этот огромный интервал времени на ее поверхности постоянно происходили сложные физико-химические процессы, возникла жизнь, сформировалась атмосфера, содержащая кислород, развились сложно орга ...

Оценка экологического риска деятельности нефтебаз и автозаправочных станций
Задачей курсовой работы является приобретение навыков по оценке экологического риска и расчету ущерба окружающей природной среде при авариях на нефтебазах и автозаправочных станциях. Авария - опасное техногенное происшествие, создающее н ...