В результате выполнения дипломной работы были получены следющие основные результаты:

опробована методика определения высоких концентраций окислов азота по реакции с солянокислым бензидином;

отработан способ получения стандартных парогазовых смесей окислов азота в воздухе статическим методом;

на базе реакции окислов азота с солянокислым бензидином предложен спектрофотометрический метод определения окислов азота в области высоких концентраций.

Главная проблема данного объекта исследования заключается в точности приготовления стандартных парогазовых смесей. В исходной методике и в литературе никаких сведений по приготовлению калибровочных смесей обнаружить не удалось. В литературе приведены только способы получения двуокиси азота, которые не позволяют по ряду причин приготовить стандартную концентрацию. При использовании реакции концентрированной азотной кислоты с медью весьма проблематично обеспечить ее протекание внутри сосуда с воздухом из-за слишком долгого процесса взаимодействия от 20 до 30 минут. Результатом такого протекания реакции является длительный процесс установления неизменной концентрации.

Реакция прокаливания нитрата свинца обладает теми же недостатками с точки зрения длительности установления концентрации и осуществить прокаливание в герметичном пластиковом сосуде, в котором готовятся смеси, практически не возможно.

Предложенный мною способ так же не является идеальным, хотя обладает главным достоинством - быстрым, одномоментным выделением оксидов азота в герметичный объем, в котором осуществляется перемешивание. Расчетное значение концентрации реально будет несколько выше из-за потерь окислов азота в небольшом количестве разбавленной серной кислоты (за счет их растворения). Проведенные эксперименты показывают, что установление постоянной концентрации происходит в течение (5-6) минут. Однако, при стоянии происходит падение концентрации окислов азота, что даже заметно, спустя сутки, невооруженным глазом. В дальнейшем смесь устойчиво храниться около двух суток. Для приготовления парогазовой смеси использовались инертные газы (гелий, азот), которые способствуют устойчивости смеси во времени. Вытеснению воздуха из сосудов емкостью 5-6 литров проводили продувкой гелием сосуда в течение (3-4) минут. Навеска нитрита натрия заранее до продувки размещалась в пластиковом контейнере, а серная кислота вводилась шприцом в емкость при проколе крышки. Приготовление в инертном газе обеспечивает большую стабильность парогазовой смеси. Вместе с тем оценка точности приготовления проведена не была. Приготовленные парогазовые смеси в воздухе обеспечили описанный в исходной методике аналитический результат. Идеальным вариантом приготовления смесей является вариант их разбавления в газообразном виде из баллона с известной стандартной концентрацией, приготовленной в заводских условиях. Такой вариант реализован не был из-за высокой стоимости. Теоретически возможно достаточно точное приготовление парогазовой смеси из баллона, путем отбора из него определенного объема большим шприцом и внесение этого объема в емкость.

При отработке линейно - колористического метода определения была достигнута хорошая воспроизводимость результатов в соответствии с описанием метода. Однако, при разбавлении реактивного раствора этиловым спиртом было получено зеленое окрашивание ИТ, возникающее дополнительно перед розовым. Данный эффект может быть использован как колориметрический в другом диапазоне определения, который к настоящему моменту не выявлен и может быть реализован в последующих исследованиях.

Возможно использование данной ИТ со слоем наполнителя не (4-5) мм, а (30-50) мм с реализацией ЛКМ. При приготовлении ИТ такого типа наблюдалось значительное размывание реагирующего слоя. При выдержке трубки в течение нескольких часов, наблюдалось достаточно сильное изменение окраски. Это позволяет сделать вывод о невозможности реализации метода ЛКМ при данной реакции определения. По этой причине была предпринята попытка разработки спектрофотометрического метода определения.

Предложен новый способ спектрофотометрического определения двуокиси азота в воздухе, обладающий линейностью в диапазоне высоких концентраций окислов азота от 10 до 200 мкг в пробе.

Были выполнены эксперименты с использованием реагирующей системы - солянокислого бензидина, b-нафтола, хлористого никеля в виде спиртовых растворов при использовании линейно колористического метода и спектрофотометрического методов. Для образующегося окрашенного соединения сняты зависимости оптических плотностей от длины волны видимого света и построен градуировочный график для оксидов азота по нитрит иону. Установлено наличие нескольких окрашенных продуктов, позволяющих выполнять определения в различных диапазонах концентраций.

Еще статьи по теме

Экологические проблемы Приморского края
Вопросы улучшения экологической ситуации, устойчивого развития, уменьшения потребления природных ресурсов на единицу валового продукта, роста энергоэффективности экономики сегодня сформулированы как приоритетные задачи государства. Не ...

Проблемы экологизации сельского хозяйства
Современное сельское хозяйство является высокоразвитой отраслью деятельности человека, которая оказывает огромное воздействие на окружающую среду. Сельское хозяйство нашей страны имеет высокоразвитое животноводство. Крупные животноводчески ...